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頂空瓶的潔凈度直接影響到分析結果

點擊數:527    發布日期:2019-04-02

  頂空瓶是待分析物質進行儀器分析的盛裝容器,其潔凈度直接影響到分析結果。由于樣品數量大,檢測過程中有大批進樣瓶需要清洗,不僅浪費時間,降低工作效率,而且有時會出現因清洗后的樣品瓶潔凈度達不到要求而導致實驗結果發生偏差的情況。
頂空瓶以玻璃材質為主,極少是塑料材質。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環境污染嚴重,大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。目前,實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。這種常規的刷洗法缺點很多,洗滌劑和水的使用量大,洗滌用時長,容易留有死角,如果是塑料進樣瓶,易在內部瓶壁留下刷痕,占用大量人力資源。對于脂質和蛋白質殘留污染嚴重的玻璃器皿,采用堿性裂解液進行清洗,取得良好的效果。
目前,樣品設備有十多種,主要有自動進樣器、頂空進樣器、六通閥進樣器、手動進樣器、液體進樣器、色譜進樣器、氣體進樣器、固體進樣器等。其中頂空進樣器附件頂空瓶大多采用硼硅玻璃材質,其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。頂空瓶要求體積準確、能承受一定壓力、密封性能良好和對樣品無吸附作用等。
定量分析時要涉及到相比的準確值,這就要知道頂空樣品瓶的準確體積。簡單方法是先用天平稱量空瓶重量,然后充滿水再稱量,根據水在稱量溫度下的密度,可計算出頂空樣品瓶的準確體積。對同一批頂空樣品瓶,可準確測定其中5個的真實體積,用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實體積。
頂空瓶的體積有5~22mL多種??梢愿鶕煌闆r而定,例如:
(1)根據氣相色譜分析要求而定。
(2)根據樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶,因為分析靈敏度取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,而不是樣品量。固體樣品因為樣品本身的體積大,要用大些的頂空樣品瓶。
(3)根據色譜柱要求而定。填充柱或毛細管柱分流進樣時,進樣體積一般為0.5~2mL,要用大體積頂空樣品瓶。毛細管柱不分流進樣時,進樣體積一般不超過0.25mL,小體積的頂空樣品瓶足以滿足要求。

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